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智能一体化蒸馏仪的结果与分析

2019-02-25 09:00  来源:上海熙扬  159人参与
智能一体化蒸馏仪的结果与分析
      结果与分析,蒸馏方法处理测定二氧化硫的精密度比较Kjeltec 8400定氮仪与智能一体化蒸馏仪测得分析结果,由统计分析得,Kjeltec 8400定氮仪全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏2类食品每份样品重复测定6次,其相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.7%~4.8%之间。直火加热蒸馏2类食品每份样品重复测定6次,其RSD在1.7%~7.1%之间。
      而智能一体化蒸馏仪则需40~60 min完成1次蒸馏过程,且待下1次蒸馏需繁琐地更换玻璃蒸馏装置。本研究对坚果类和果脯类食品样品分别采用这2种不同的蒸馏方法(全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏),用碘标准滴定法测定二氧化硫,探讨二氧化硫蒸馏方式对结果的影响,以提高检测效率。
      试验方法准确称取粉碎混匀的样品25 g(精确至0.000 1g),置于500 m L蒸馏瓶中,加入300 m L水,再用50m L水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加1 mol/L磷酸溶液20 m L,2~3滴硅油,将蒸馏瓶放在智能一体化蒸馏仪进行蒸馏,待蒸馏240 m L时取出,在室温下放置30min,调p H 3左右,加水至刻度,经孔径0.22μm滤膜过滤,供液相色谱测定用。1.4标准工作溶液配制及标准曲线的绘制准确称取双乙酸钠标准品0.1 g(精确至0.1mg),用水定容至100 m L,此标准储备溶液质量浓度为1.0 mg/m L。再准确吸取标准储备液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0 m L至10 m L容量瓶中,分别加入1mol/L磷酸0.2 m L,用水定容至10 m L。其双乙酸钠标准溶液质量浓度分别为0.05,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5 mg/m L,经0.45μm微孔滤膜过滤后分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

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